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改善抗盐聚丙烯酰胺产品溶解性的试生产研究

大庆炼化公司共有22条聚丙烯酰胺生产线,年生产能力15万吨以上,生产能力及产品质量*直处于*国*地位,且*占大庆油田化学品市场。但近年来,用户对产品质量的要求逐渐提高,尤其是产品的溶解性指标不溶物和过滤因子要求日趋严格,为确保公司的产品能以高质量取得*大的效益,特进行了改善抗盐聚丙烯酰胺产品溶解性的实验室研究,结果表明,加入溶解剂后,产品不溶物及过滤因子有很大改善。
  2 溶解性指标测定方法[1]
  2.1 水不溶物指标≤0.2%
  测定方法:
  ①用蒸馏水洗净25μm筛网后置于120℃恒温干燥箱中烘干2h,移至干燥器中冷却30min后,称重准确至0.0001g视为W4;②称取2.5g(准确至0.0001g)待测试样为W,称取500mL去离子水于1000mL烧杯中,用立式搅拌器以(400±20)r/min的速度攪拌形成漩涡,在1min内,缓慢而均匀地将试样撒于漩涡中使其完*溶解,搅拌2h;③在压力0.2MPa条件下,用已称重的25μm筛网过滤试样溶液,再用500mL去离子水冲洗筛网;④将筛网放回干燥箱,在120℃下烘干2h,移至干燥器冷却30min后,称重准确至0.0001g视为W5。
  2.2 过滤因子指标≤2.0
  测定方法:
  ①安装过滤因子测定装置,将3.0μm核孔滤膜在浓度0.1%试样溶液中浸泡*下,亮面水平朝上装入滤膜夹持器中,并接到过滤因子测试装置上;②关闭球阀,浆浓度为0.1%的试样溶液加入过滤装置中,至少加入400mL;③调节系统压力为0.2MPa。把500mL量筒放在装置下面,迅速打开球阀,同时开动计时器,每流出100mL记录*次累计时间,到滤出300mL为止。过滤因子(FR)的定义为300mL与200mL之间的流动时间差与200mL与100mL的流动时间差之比,按公式(F.1)计算:
  FR-过滤因子;T300mL-试样溶液滤出300mL的时间,单位为秒(s);T200mL-试样溶液滤出200mL的时间,单位为秒(s);T100mL-试样溶液滤出100mL的时间,单位为秒(s)。
  3 试生产方案及结果
  3.1 试验时间
  2018年6月21日至6月30日,共计10天。
  3.2 加入方法
  在生产线溶解罐人孔处安装带护网的加料斗,每次溶解进料时人工手动向溶解罐中加入溶解剂。6月21日至25日共计14批,每批次加入80 kg溶解剂,6月25日至30日共计18批,每批次加入160kg溶解剂。
  3.3 试验情况及数据分析
  3.3.1 溶解罐pH值变化情况
  溶解配方值不变,pH值控制范围5.3-5.8,加入溶解剂后pH值上升,试验过程中适当增加醋酸加入量进行pH值调整。
  3.3.2 反应升温情况
  溶解剂加入前后聚合反应升温过程没有明显变化。
  3.3.3 试验期间生产调整及对应产品质量情况
  根据实验室结论,产品分子量和粘度会有所下降,为保证指标稳定,将溶解罐温度由3℃调整至1℃,水解加碱量由225kg调整至250kg。
  4 结论
  结合试生产结果证明,在抗盐聚丙烯酰胺生产过程中的溶解工序加入溶解剂,聚合反应升温没有变化,产品不溶物及过滤比指标明显下降,同时需提高醋酸加入量保证溶液pH值,高控产品分子量和粘度。

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